建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为:萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120W,萃取时间为1min,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限(S/N=3)为0.18μg/kg,定量限(S/N=10)为0.59μg/kg,实际土壤加标回收率87.34% ~96.41%之间,相对标准偏差RSDs在5.75% ~6.72%之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。