采用溶胶-凝胶法制备了几种不同比例的纳米TiO2/ZnO复合半导体光催化剂及纯TiO2、ZnO单组分催化剂,并利用XRD,FE-SEM等手段对样品的结构和形貌进行表征。选用有机磷药氯胺磷为光催化降解对象,利用钼锑抗分光光度法测量并计算降解率,研究了溶液初始浓度、催化剂用量、催化剂的不同配比、热处理温度及溶液的pH值等因素对光催化降解效果的影响。实验结果表明:对于初始浓度4.5mg/L的氯胺磷溶液,催化剂用量为0.6g• L-1时,TiO2与ZnO的最佳比例为10∶1,最佳热处理温度为500℃。反应进行5h后,最大降解率可达到44.1%。在酸性及碱性介质中均有利于氯胺磷的降解,降解后溶液pH值都向中性趋近。