›› 2016, Vol. 38 ›› Issue (3): 626-629，641.doi: 10.16507/j.issn.1006-6055.2016.03.030
郑小红1 邵 强2 蒋红艳，1
摘要：
目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法（RP-HPLC），分离和检测吡喹酮中间体1-[（苯甲酰氨基）甲基]-1，2，3，4四氢异喹啉（BTIQ）的对映异构体。方法 以2，3，4，6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯（GITC）作柱前衍生化试剂，考察衍生化试剂用量、反应溶剂、衍生化时间、流动相组成、柱温等因素对手性BTIQ分离和检测的影响。结果 衍生化产物在C18柱（250mm×4.6mm，5μm）上进行分离，较优色谱分离条件为以乙腈-0.02mol/LKH2PO4（40∶60，v/v）为流动相，检测波长为250nm，流速1.5ml/min，柱温30℃。在该色谱条件下BTIQ衍生物可达到基线分离，分离度为2.1，非对映异构体的保留时间在40min以内。在2~320μg/ml范围内BTIQ对映异构体浓度和峰面积线性关系良好。结论 本文所建立的方法简便、快速、可靠，可用于吡喹酮中间体BTIQ的手性分离，也可为其光学纯度的质量控制提供参考。
中图分类号:
