摘要:
为了减少氯磺酸的用量,提高对乙酰氨基苯磺酰氯(P-ASC)的收率,提出一种新的P-ASC合成工艺,即溶剂法ClSO3H/PCl5联合氯磺化生产工艺。以乙酰苯胺为原料,通过氯磺酸磺化、五氯化磷氯化,合成P-ASC。在氯磺化过程中引入溶剂,并在反应后期加入助剂,用正交实验确定了最佳的反应条件及原料配比:n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)∶n(五氯化磷)∶n(助剂)=1.0∶2.0~2.3∶1.0~1.3∶0.1。实验结果表明:新工艺降低了氯磺酸的用量58%,且相同成本条件下的收率比传统工艺提高10~12%。